תהליך הסינתזה של נוזל יוני 1-אתיל-3-מתילימידאזוליום אתיל סולפט

מבוא

נוזלים יוניים בטמפרטורת החדר מורכבים מקטיונים אורגניים ואניונים אנאורגניים או אורגניים, מלחים במצב נוזלי בטמפרטורת החדר או בסמוך להם, עם לחץ אדים נמוך, טווח חלונות אלקטרוכימיים רחב, יציבות תרמית גבוהה, ידידותיות לסביבה, והכנה קלה ועוד תכונות רבות אחרות. כסוג חדש של ממיסים ירוקים, נוזלים יוניים היו בשימוש נרחב בתחומים רבים והתפתחו במהירות למגמת מחקר.

CAS 342573-75-5 1-אתיל-3-מתילימידאזוליום אתיל סולפטנוזל יוני מתערבב עם מגוון חומרים, וניתן להשתמש בו בציפויים, דיו, חומרים פולימריים (מתאים במיוחד ל-TPU, ניילון, PS/HIPS/ABS, גומי) ותעשיות אחרות, הוא נוזל יוני אנטי-סטטי אידיאלי מאוד.

נכון לעכשיו, נוזל יוני 1-ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate משתמש ב-N-methylimidazole ודיאתיל סולפט כחומרי גלם ובטולואן כממס כדי לסנתז את מוצר היעד בשלב אחד. במאמר זה, נלמדים בעיקר שני תהליכים סינתטיים, ללא ממסים וללא ממסים, והמסלול הסינטטי האופטימלי ביותר של נוזל יוני 1-ethyl-3-methylimidazole אתיל סולפט מתקבל על ידי תכנון ניסויים אורתוגונליים.

שתי שיטות סינתזה

1. שיטה ללא-ממס

הוסף 8.21 גרם N-methylimidazole לבקבוק בעל שלושת- הצוואר, חממו את אמבט המים ל-50 מעלות, התחל לערבב והוסף 18.48 גרם דיאתיל סולפט (טיפה אחת כל 3 שניות) טיפה ל- בקבוק עם שלוש- צוואר באמצעות משפך בלחץ קבוע, והמים המעובים עוברים ריפלוקס. התגובה נשמרה בסביבה יבשה והתקדמות התגובה נוטרה על ידי TLC. לאחר השלמת התגובה, יש לשטוף עם אתיל אצטט במשך 3 פעמים, להסיר את הנוזל היוני התחתון, ולאדות את האתיל אצטט בלחץ מופחת ב-70 מעלות לקבלת נוזל צמיג צהוב בהיר. שקלו וחשבו את התשואה.

2. שיטת ממס

הוסף 8.21 גרם N-methylimidazole וכמות מתאימה של ממס לבקבוק עם שלושת- הצווארים. כאשר הטמפרטורה של אמבט המים מגיעה ל-50 מעלות, התחל לערבב. השתמש במשפך בלחץ קבוע כדי להפיל 18.48 גרם דיאתיל סולפט לתוך הבקבוק בעל שלושת- הצוואר (טיפה אחת כל 3 שניות). המים המעובה עברו ריפלוקס, התגובה נשמרה בסביבה יבשה, והתקדמות התגובה נוטרה על ידי TLC. לאחר השלמת התגובה, יש לשטוף עם אתיל אצטט במשך 3 פעמים, להסיר את הנוזל היוני התחתון, ולאדות את האתיל אצטט בלחץ מופחת ב-70 מעלות לקבלת נוזל צמיג צהוב בהיר. שקלו וחשבו את התשואה.

HPLC של 1-אתיל-3-מתילימידאזוליום אתיל סולפט

סיכום

באמצעות N-methylimidazole ודיאתיל סולפט כחומרי גלם, 1-ethyl-3-methylimidazole נוזל יוני אתיל סולפט סונתז בשיטה חד-שלבית.

השפעתם של גורמים כמו ממס, יחס טעינה, טמפרטורה וזמן על התגובה נחקרה בשיטה אורתוגונלית, ונקבעו תנאי התהליך האופטימליים: שיטה ללא-ממס, יחס המסה של N- מתילימידאזול ודיאתיל סולפט היה 1:1.2, תגובה ב-50 מעלות למשך שעתיים, התשואה יכולה להגיע ל-97.39 אחוז, וטוהר המוצר הוא יותר מ-99 אחוז.

XU Chao, PAN Yao-hui

[תהליך סינתזה של נוזלים יוניים 1-אתיל-3-מתילימידאזוליום אתיל סולפט]