התקדמות המחקר בהכנת מלח ליתיום חדש ליתיום דיפלואורקסלט בוראט

מבוא

מלח אלקטרוליט הוא חלק חשוב בסוללת ליתיום יון, והמחקר והפיתוח שלה חשובים מאוד לביצועים ולפיתוח של סוללת ליתיום יון משנית.

כיום, מלחי ליתיום כגון ליתיום הקספלואורפוספט (LiPF6),ליתיום טטרפלואורובוראט (LiBF4),ליתיום ביס-אוקסלט בוראט (Li-BOB), וליתיום דיפלואורווקסלט בוראט (LiDFOB)מפותחים בעיקר.

כסוג חדש של מלח ליתיום, lithium difluorooxalate borate (LiDFOB). יש לו מחצית מהמבנה של ליתיום טטרפלואורובוראט וליתיום ביס-אוקסלט בוראט, כך שהוא משלב את היתרונות של שני מלחי ליתיום, לא רק ביצועי הטמפרטורה הגבוהה של LiBOB, אלא גם ביצועי הטמפרטורה הנמוכה של LiBF4, והשימוש בטמפרטורה רחבה טווח.

הכנת CAS 409071-16-5|ליתיום דיפלואורו(אוקסלאטו)בוראט

1) שיטת שלב מוצק

תרכובות המכילות פלואור, בורון, ליתיום ואוקסלט מעורבבות בשיעור מסוים, ולאחר טחינה כדורית וטיפול בחום בטמפרטורה גבוהה, המוצר מטוהר על ידי ממס אורגני במשך מספר פעמים לקבלת תוצר בוראט ליתיום דיפלואורווקסלט.

ליתיום אוקסלט ואתר בורון טריפלואור מתווספים למיכל דיו כדורי יבש ביחס של 1:1 ל-1:3, וטוחנים בכדור ב-30-90 מעלות צלזיוס למשך 2-24 שעות; לאחר מכן תוצר התגובה שנטחן בכדור מומס בממס אורגני בדרגה 30-90, תוצרי הלוואי של השלב המוצק והליתיום אוקסלט שלא הגיב מוסרים על ידי סינון לקבלת תמיסה המכילה LiODFB. לאחר מכן התגבש בטמפרטורה נמוכה של -20-10 מעלות לקבלת גבישי LiODFB, ויבש בוואקום ב-40-100 מעלות למשך 10-48 שעות כדי לקבל מוצקי LiODFB טהורים.

2) שיטת שלב המים

תחת מערכת תמיסת חומצה הידרופלואורית, התרכובת המכילה ליתיום, התרכובת המכילה בורון והתרכובת המכילה אוקסלט מתווספות לתגובה חד-שלבית לקבלת תמיסה מימית של מוצר גולמי, ולאחר מכן מוסיפים ממס אורגני, מרוכזים ומטוהרים כדי להשיג מוצר ליתיום דיפלואורווקסלאט בוראט.

הריכוז של 20 אחוז חומצה הידרופלואורית, ליתיום אוקסלט ודיבורון טריאוקסיד עורבבו במלואו ב-20 עד 80 מעלות במשך 2 עד 24 שעות בסביבה סגורה, ולאחר מכן סוננו כדי להסיר את תוצר הלוואי ליתיום פלואוריד, ורוכזו על ידי אידוי תחת מופחת לַחַץ.

מתקבלת תמיסה מרוכזת של ליתיום difluorooxalate בוראט; תמיסה אורגנית המכילה תיוניל כלוריד מתווספת לאט, והתוצר של ליתיום דיפלואורוקסלט בוראט מתקבל על ידי סינון לאחר טיהור.

3) שיטת ממס אורגני (שיטת ליתיום טטרפלואורובוראט)

שימוש בליתיום טטרפלואורובוראט, חומצה אוקסלית, אתיל אצטט וכלוריד אלומיניום נטול מים כחומרי גלם, טמפרטורת התגובה היא 10 מעלות, זמן התגובה הוא 4 שעות, יחס המגיבים הוא 1:1, טמפרטורת ההתגבשות היא -20 תואר, זמן ההתגבשות הוא 4 שעות, הטוהר של ה-LiODFB המוכן יכול להגיע ל-99.97 אחוזים, והתשואה יכולה להגיע ל-95.9 אחוזים.