סקירה של סינתזה של 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

מבוא

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridineהוא תוצר ביניים אורגני-שמכיל פלואור בעל ערך רב. הוא משמש בייצור של סדרה של קוטלי חרקים ביעילות גבוהה{{1}, כגון דיפנטיאורון, פנפלונום, קוטל העשבים היעיל-פונפופופ וקוטל הפטריות היעיל- פלואזינאם. תוצרי ביניים מרכזיים של זני הדברה חדשים

סקירה כללית של מסלולים סינתטיים

1) שימוש ב-2,3-דיכלורו-5-טריכלורומתיל פירידין כחומר גלם

106.16 גרם (0.4 מול) של 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine ו-180 גרם (9 מול) מימן פלואוריד נטול מים נוספו לכור פוליאתילן, והטמפרטורה נשלטה ב- -20 מעלות תוך 3 שעות הוסף באיטיות תחמוצת כספית, שלטו בטמפרטורת התגובה של המערכת שלא תעלה על 35 מעלות, וערבבו את התגובה במשך כ-22 שעות לאחר ההוספה, עד שהמערכת הופכת לאפור-לבנה. מסננים, מנטרלים את התסנין עם נתרן ביקרבונט, מחלצים עם דיכלורומתאן, מייבשים עם נתרן סולפט נטול מים, מסירים את הדיכלורומתאן בלחץ מופחת לקבלת המוצר 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine, שיעור ההמרה הוא 100 אחוז, והסלקטיביות היא 98 אחוז.

2) שימוש ב-3-methylpyridine כחומר גלם

קח 50 גרם של 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine, הוסף זרז, חמם ל-170 מעלות, הכנס באיטיות גז מימן פלואוריד נטול מים והגיב למשך 11 שעות. לאחר השלמת התגובה, השתמש בתמיסת נתרן ביקרבונט של 5 אחוזים ב- And, השלב האורגני הופרד, נשטף במים ויובש לקבלת מוצר גולמי עם תכולה של 85 אחוז ותשואה של 65 אחוז.

3) שימוש ב-2-chloro-5-trifluoromethylpyridine כחומר גלם

קח 363 גרם של 2-כלורו-5-טריפלואורו-מתיל-פירידין, הוסף 325 גרם כלוריד ברזל, העביר גז כלור, חמם ל-150-170 מעלות והגיב במשך 18 שעות, הוסף את מערכת התגובה ל-1.5 ליטר מים חמים, הפרד שכבת השמן יובשה עם נתרן סולפט נטול מים ותוקנה לקבלת 163 גרם של מוצר.

מָקוֹר

סקירה של סינתזה של 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]