שיטת סינתזה של 4-aminoantipyrine

1. אנטיפירין מנוטרל על ידי נתרן ניטריט, מופחת על ידי אמוניום ביסולפיט ואמוניום סולפיט, עובר הידרוליזה על ידי חומצה גופרתית, ולבסוף מנוטרל באמוניה נוזלית לקבלת 4-aminoantipyrine. התהליך הוא כדלקמן: אנטיפירין מעורבב עם 50% חומצה גופרתית ליצירת תמיסה, המכילה 38%-40% אנטיפירין ו-11%-12% חומצה גופרתית. תמיסה זו ותמיסת נתרן ניטריט הוזרמו לכור הניטרוזציה בו זמנית, זרימת השניים נשלטה, טמפרטורת התגובה נשלטה על 45-50 מעלות צלזיוס, התגובה עברה בחישה ונקודת הסיום של התגובה הייתה נמדד עם נייר בדיקה של עמילן אבקת יוד כדי להתאים את זרימת המים. הניטרוזו-אנטיפירין הנוצר בניטרוזציה זורם מיידית למיכל ההפחתה ומגיב עם התמיסה המימית של אמוניום ביסולפיט ואמוניום סולפיט, שהוא חומר מפחית שהוכן במיכל. קח דגימה למדידת ערך ה-pH ומידת ההפחתה. ערך ה-pH הוא בין 5.4 ל-5.8, ומידת ההפחתה היא כ-15 (כלומר, 1 מ"ל של תמיסה מפחיתה צורך את מספר המיליליטר של תמיסת יוד 0.1N). לאחר ההפחתה, ערך ה-pH מותאם ל-5.8-6.0, ודרגת ההפחתה היא בערך 5. העלו את הטמפרטורה ל-100°C והידרוליזה למשך 3 שעות. מצננים ל-80 מעלות צלזיוס, מנטרלים ל-pH 7-7.5 עם אמוניה נוזלית, ועומדים על ריבוד. הפרד את מי השפכים לקבלת שמן 4-aminoantipyrine (תכולה של מעל 80%). לוחצים אותו לתוך מיכל התגבשות, מערבבים, מצננים להתגבשות ומסננים לקבלת 4-aminoantipyrine.

2. אנטיפירין עובר חנקה, לאחר מכן מופחת על ידי אמוניום ביסולפיט ואמוניום סולפיט, עובר הידרוליזה עם חומצה גופרתית, ולבסוף מנוטרל באמוניה נוזלית לקבלת אנטיפירין 4-אמינו.